一、影响因素
1.如土壤、高油脂食品以及生物组织等样品基质复杂,其中如颗粒物、油脂、色素等杂质会对色谱柱固定相造成污染。分析该类
样品容易导致柱效下降的速度加快,色谱柱使用寿命就可能缩短到3至6个月;如果样品经过严格的前处理,比如过滤、萃取以及
净化等,或是清洁水体和纯溶剂标样等基质较简单,则色谱柱的使用寿命可适当延长到1至3年。
2.使用频率过高会导致固定相老化加速,相较低频率使用,高频使用的色谱柱使用寿命会缩短50%以上。另外,一些极端分析条
件也会造成固定相降解的加剧或者柱流失,比如载气不纯含有杂质、频繁升降温或者高温超过色谱柱的耐受上限等,这些都会造
成色谱柱使用寿命缩短的问题。
3.极性色谱柱的固定相对氧气、高温更为敏感,容易出现氧化降解的问题,使用寿命一般为6个月至2年;非极性色谱柱的固定相
则稳定性较好,在正常使用下色谱柱的寿命可以达到1至3年。
4.定期做好如柱前过滤、柱头切割以及溶剂冲洗等维护,可有效延长色谱柱的使用寿命;但如果操作不当则可能引起色谱柱的快速
损坏,比如过载进样、进样时带入气泡或者没有及时更换污染的衬管等。
二、预防措施
1.在实验前严格进行样品的前处理工作,去除油脂、颗粒物以及强极性杂质。
2.预防超过色谱柱的最高耐受温度,比如DB-WAX通常上限250℃,DB-1约320℃。
3.使用如99.999% 氦气或氮气等高纯度载气,并安装净化器去除氧气、水分。
4.定期使用适宜的溶剂冲洗色谱柱,极性色谱柱一般用甲醇-水混合溶剂;非极性色谱柱用正己烷。
5.柱头出现污染,可小心切割1至2cm柱头,但需要注意匹配柱长规格。
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