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一、结晶形成的原因

在通常情况下，COD消解的核心反应是在高温、强酸性条件下，重铬酸钾将水样中的有机物氧化。反应后的溶液中一般会

含有大量的铬离子、硫酸根离子、未反应的重铬酸钾、水样中带入的如镁、钙等金属离子。以上物质浓度一旦超过溶解度，

就容易以结晶的形式析出。

二、常见的结晶类型

1.硫酸钙，如果水样中的镁、钙离子含量较高，与硫酸反应会生成难溶的硫酸钙，特别是在高温下溶解度会出现下降，容易

形成结晶。

2.铬盐结晶，反应生成的硫酸铬或重铬酸钾在溶液浓缩后如果浓度过高，在低温时会析出结晶。

3.水样中的氯离子一旦和金属离子结合，或者高浓度有机物反应后的残留盐类，都可能出现结晶的情况。

三、出现结晶的条件

1.如果水样中的悬浮物、盐分或者硬度过高，且没有经过稀释、过滤或者掩蔽等预处理，反应后就容易生成难溶盐结晶。举例

来说，如化工、印染废水等工业废水中含有高浓度钙盐，和消解液中的硫酸反应容易生成硫酸钙结晶，且附着在消解管的内壁。

2.硫酸或者重铬酸钾等消解液浓度过高时，反应后的溶液中会出现溶质过多的情况，在冷却后容易结晶；消解液配比不当也可

能引起部分盐类的提前析出，比如硫酸加入量不足或者酸性不够。

3.消解温度控制异常也是诱发结晶的因素之一，温度一旦过高或者加热不均匀，就可能引起溶液局部蒸发过快的问题，溶质浓度

骤升而出现结晶；而消解后的冷却速度如果过快，或者溶液没有及时摇匀，溶质在局部过饱和的情况下也会析出结晶。

4.消解仪的清洁或者维护不足也会引起结晶问题，比如消解管没有彻底清洗，前次反应的杂质或者结晶有残留，会形成新结晶的

晶核，引起结晶加速形成的问题；另外，如果消解器的加热模块出现老化，会出现温度传导不均的问题，导致局部过热引发结晶。

四、结晶的危害和预防

结晶一旦附着在消解管的内壁，会对样品的均匀性与检测的准确性产生影响，长期积累还容易出现堵塞管道或者损坏仪器的风险。

为了预防结晶，面对一些高硬度、高盐的水样时，需进行如过滤、稀释等预处理，并加足量的硫酸汞来掩蔽氯离子，以此减少钙

镁离子可能带来的影响；消解液需按照标准配比配置，防止出现浓度过高等问题；检测时需控制温度，确保加热均匀，在消解后

也需做到缓慢冷却并摇匀；每次实验后可用盐酸或者稀硝酸等浸泡消解管，确保残留结晶的有效去除；仪器的加热模块需定期维

护，保证温度的稳定。

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