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一、试剂管理和安全方面

试剂的通用要求主要包括试剂有效期、污染控制以及安全合规这几点：

1.所有试剂应在有效期内使用，其中溶液试剂的保质期通常是1至4周，固体试剂的保质期则一般为2至3年，具体还需要按照标签或者标准要求而定。

需要注意的是，试剂一旦过期就需要重新标定或者更换，禁止使用过期试剂。

2.试剂在配制和使用的过程中，应使用干燥、洁净的玻璃器皿，防止洗涤剂残留或者水分污染等问题；如容量瓶、滴定管等滴定用器皿则需要先经过

无硫处理，比如用稀硝酸浸泡后再用蒸馏水进行冲洗。

3.部分试剂存在一定的安全风险，比如硝酸银具有一定的腐蚀性，操作人员要注意防护，避免接触到皮肤；像甲苯、苯等溶剂因有毒、易燃，需要在

通风橱中操作，且需要注意远离火源；而废气试剂也需要按照危废规定进行处理，比如 Ag⁺废液需用 NaCl 沉淀后再排放。

二、核心滴定剂方面

硝酸银作为硫醇硫测定的关键滴定剂，因其质量对滴定精度起到直接决定的作用，需满足以下要求：

1.需使用分析纯及以上纯度的硝酸银固体，防止如 Cl⁻、SO₄²⁻等杂质和 Ag⁺反应并生成沉淀，对滴定终点的判断造成干扰。这是因为杂质会消耗 Ag⁺，

引起测定结果偏高的现象。

2.浓度需要匹配样品中的硫醇硫含量，且浓度误差应≤±0.2%；自行配置的硝酸银溶液需用如基准氯化钠等基准试剂进行标定，且标定次数需≥3次，

平行结果的相对偏差≤0.1%；标定后需要记录浓度，而有效期一般是1周；此外，因AgNO₃易见光分解的特性，储存时需要注意避光。

3.溶液需要储存于棕色磨口试剂瓶中，防止光照；储存环境需要保持阴凉、干燥，防止和有机物、硫化物等还原性物质接触。

三、稀释和溶解样品的关键试剂方面

针对原油、润滑油等粘稠样品，硫醇硫测定需要使用溶剂将其溶解，而常用溶剂一般是异丙醇 - 甲苯混合液或者乙醇 - 苯混合液，具体需依据标准

进行选择，其要求包括以下几点：

1.异丙醇、甲苯或者乙醇、苯需为分析纯，且需检测溶剂中是否含有如硫化物、二硫化物等干扰性硫。如果检测出含硫，就需要先通过蒸馏或者吸附

脱除，避免空白值偏高，对测定结果造成影响。

2.溶剂需确保无水或者极低水分，这是因为水分会和Ag⁺反应生成 AgOH，进而分解成 Ag₂O 沉淀。这不仅会对滴定剂产生消耗，还会影响到电位电

极的响应稳定性。

3.溶剂需要按照标准要求严格控制混合比例，避免因比例偏差可能对样品溶解度产生的影响，导致滴定反应的完全性受到影响。

4.溶剂需要确保和样品兼容，防止和样品发生化学反应，或者导致样品出现分层、乳化等现象。

四、辅助试剂方面

辅助试剂通常包括pH调节剂和空白校正试剂，其相关要求如下所示：

1.pH调节剂的作用是硫醇硫的解离需要在弱碱性环境中进行，一旦样品酸性过强，就需要使用NaOH 调节 pH，从而确保Ag⁺和 RS⁻的充分反应；NaOH 

需为分析纯，溶液浓度一般为0.1mol/L 或 1mol/L，且需用基准邻苯二甲酸氢钾标定浓度；需避免含 Na₂S 等杂质。

2.空白校正试剂的作用是扣除溶剂、调节剂中的微量干扰硫，且需和样品检测时使用的同一批次、同浓度的溶剂、NaOH 溶液一致，从而确保空白值的

校正准确；如果空白值过高，需要更换试剂或者纯化处理。

五、电极相关试剂方面

硫醇硫测定常用银离子选择电极和双盐桥饱和甘汞电极，为了维护电极性能，需要配套的专用试剂进行维护，其要求包括如下内容：

1.新电极或响应迟钝时，需用 0.1mol/L 硝酸银溶液浸泡活化，时间一般控制在1至2 小时；活化液需新鲜配制，防止因含杂质对电极表面造成污染。

2.双盐桥甘汞电极的外盐桥需填充硝酸钾溶液，一般要求1mol/L和分析纯，而非氯化钾溶液，防止 Cl⁻扩散至滴定体系和Ag⁺反应；填充液需保证澄清，无

沉淀，做到定期更换，一般会要求每周 1 次。

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