1.代表性方面
所取样品必须具有整体物料特性的代表性,这是核心原则,防止因取样不当出现结果失真等问题。举例来说,如矿石、煤炭等批量
样品,在取样时需按照标准方法进行多点取样,比如按照不同位置或者深度,且在混合后需要缩分至检测所需量;如含有杂质或者
异物的样品作为不均匀物料,必须先剔除明显的异物,然后进行均匀化处理。
2.样品量方面
根据灰分仪检测范围与精度,样品称量质量的控制也是需要考虑的方面。通常情况下,样品灰分含量如果低需要称取较多量,避免
出现称量误差;反之则需要适当减少用量,不过还需要确保在灰化后有足够残留物可以用于称量。不同标准对样品量有明确的规定,
用户在实际操作过程中需要严格按照相关标准执行。
3.纯度方面
样品要进行杂质控制保证纯度,不应含有和检测无关的外来杂质,比如纤维、泥沙或者金属碎屑等。这主要是因为这类杂质会导致
灰分测量值直接增加,引起检测结果偏高的问题。以煤炭样品为例,在检测前就需要先剔除矸石、木块等杂质。
4.粒度方面
根据待测的样品类型与相应的检测标准,样品颗粒大小也是需要注意控制的一方面。半固体或者液体样品虽然没有明确的粒度要求,
但需要防止含有大块的不溶物,在必要时也需要进行过滤或者均质化处理;如煤炭、饲料以及食品等固体样品如果粒度太小容易导
致在取样时出现如飞扬等样品损失,过大则可能导致燃烧不完全且残留的未燃烧有机质等又会对灰分测定产生影响。
5.均匀性方面
样品需混合均匀,防止因局部成分的差异引起检测结果出现偏差的问题。这主要是因为灰分的形成和样品中的无机矿物质分布有着
直接关系,如果样品有成分分层、颗粒大小不均等问题,在取样时就可能无法有效代表样品的整体特性。举例来说,浆体或者液体
样品需要充分搅拌后立即取样;而固体样品则需先粉碎至一定粒度,一般要求过筛,如100目或者80目筛。
6.含水量方面
样品水分含量过低,比如过于干燥的粉末等在处理过程中可能出现飞扬造成损失;过高则可能对样品燃烧效率造成影响,造成灰化
时间延长,甚至可能出现样品飞溅等现象。通常情况下,样品需要进行预先干燥处理,确保游离水分去除后再进行检测。另外,对
于一些热敏感或者易挥发的样品,则可以采用低温干燥法或者真空干燥处理。
7.稳定性方面
样品需要在适宜的条件下储存,防止因氧化、吸湿或者霉变等引起成分变化等问题,这也是为了保证样品的稳定性。一般来说,生
物样品需要冷冻或者冷藏,以免微生物分解;易氧化的样品需要隔绝空气、避光储存;易吸潮的样品需要密封保存于干燥器中。
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