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一、污染来源的分析和判断

灰分本质是样品经过灼烧后残留的如盐类、氧化物等无机矿物质，会影响到检测结果只有引入能形成灰分的污染物才有可能。

通常情况下，可能产生影响的污染源包括样品采集时可能接触到如含矿物质颗粒、泥土的灰尘；如采样工具磨损而产生的铁

屑等金属碎屑；如陶瓷粉末、玻璃碎屑等容器脱落物；样品储存时可能混入的如昆虫残骸、干燥剂粉末等杂质；样品在处理

过程中可能引入的如搅拌工具的金属粉末、研磨时可能混入的砂轮碎屑等物质。另外，如纸屑、油污以及人体皮屑等污染物

因仅含有机成分，在灼烧时能被完全燃烧去除，因此并不会残留为灰分可以排除。

二、样品观察和处理过程追溯

1.在初步识别污染迹象时，可以先直接观察样品的状态。如果样品中有明显可见异物，比如异色斑点、颗粒状杂质等；又或者

和同批次的正常样品在颜色和质地上存在异常，比如颜色偏灰、质地偏硬等，可以初步判断可能存在污染的情况。举例来说，

如粮食样品中一旦混入沙粒，如煤炭样品中有矸石碎块掺杂，都可能导致灰分的直接增加。

2.追溯样品的处理流程一般是先对采样工具进行检查，判断其是否清洁，比如容器、铲子等是不是有杂质残留；然后判断储存

环境是不是足够洁净，有没有暴露在粉尘中；最后再检查研磨设备有没有磨损的情况，比如粉碎机的内壁是否有掉渣的问题。

如果流程中出现污染风险点，比如没有清洁的容器被重复使用，就需要警惕污染影响。

三、污染影响的实验对比分析

1.空白对照实验：取如容器残留碎屑等污染物，按照相同方法进行灼烧检测灰分。如果污染物的灰分含量较高，就代表其影响

正常检测较为显著。举例来说，如果在检测粮食灰分时预期1至3%左右，而采样容器中存在0.1g泥土灰分80%左右，在混入10g

样品中就容易导致灰分结果偏高0.8%左右。

2.平行样对比：针对同一批样品，分别检测经过严格清洁处理的样品和疑似污染的样品，如果两者的灰分检测结果差异超过仪

器的允许误差，则可以判断污染是主因。

3.恒重异常判断：正常的样品灼烧至恒重的时间与次数都相对稳定，如果污染样品在多次灼烧后重量还存在明显波动，就可能

是污染物中的成分不稳定导致，比如一些易吸潮或者易挥发的杂质。

四、其他辅助判断

1.不同类型的灰分仪检测原理也存在差异，如最常用的灼烧重量法如果污染引入的是不可燃烧的无机杂质，就会导致残留灰分

重量直接增加，检测结果出现偏高，如果污染是含有结晶水的盐类，比如受潮的杂质，则可能因为灼烧时脱水引起重量变化异

常，对恒重判断造成干扰；射线灰分仪在面对如金属杂质等含高原子序数元素的污染物时，射线吸收和散射信号都会受到干扰；

微波灰分仪在面对如水分高的杂质等含强极性物质时，则微波能量的衰减测量会受到影响，引起结果偏离的问题。

2.通过参考历史数据和标准范围，可以有效辅助判断的合理性。比如对比样品历史灰分数据，如果本次结果明显低于或者高于

同来源、同批次样品的常规值，且已经排除仪器故障、样品本身差异等因素，则可以判断是污染导致；如果样品的检测结果超

出该类物质的行业标准范围，且已经确定没有其他合理原因，则需要排查污染。

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